實驗步驟:
1、聚合物試樣的制備
熔融法制備聚合物球晶。將少許聚合物(粒料的1/5左右)放在干凈的蓋玻片之間,在Tm以上 30℃恒溫 5min,使聚合物充分熔融,并壓試樣至薄和排除氣泡,并在稍低于熔點的溫度結(jié)晶,恒溫一定時間后冷卻至室溫。如制備聚丙烯(PP)和低壓聚乙烯(HDPE)球晶時,分別在230℃和220℃熔融5min,然后PP在150℃、PE在120℃保溫30min,自然降溫,在不同的恒定溫度下所得的球晶形態(tài)是不同的。
另一種制樣方法是把聚合物熔融后馬上淬冷至T,以下得到無定形態(tài),然后在高于T,的某一溫度恒溫一定時間后,冷卻至室溫觀察。
溶液法制備聚合物球晶試樣。先將聚合物溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校缓缶徛鋮s,或溶劑揮發(fā)使聚合物析出。常用的方法,一種是把聚合物溶液滴在與其溶劑不相容的液體表面,讓溶劑緩慢揮發(fā)后形成薄膜,用玻片把薄膜撈起進(jìn)行觀察。如把聚葵二酸乙二醇酯溶于100℃的溴苯中,趁熱倒在70℃左右的水面上,控制一定的冷卻速度,冷卻至室溫。另一種方法是把聚葵二酸乙二醇酯溶于呋喃甲醇中 (90℃水?。┡涑?.02g/ml 的溶液。將幾滴溶液滴在玻片上,用蓋玻片蓋好,靜置于有蓋的培養(yǎng)皿中,讓其自然緩慢結(jié)晶。
2、熟悉偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)、使用方法及目鏡分度尺的標(biāo)定方法。
3、將制備好的樣品放在載物臺上,在正交偏光條件下觀察球晶形態(tài),并測量球晶的半徑。